设备名称: 气相色谱仪

型 号: GC2010PLUS

产 地:日本

生产厂家: 岛津制作所

购置时间:2012年1月

价 格: 286952.68

存放地点：主校区 药学院 第三教学楼 药学实验中心 410

仪器负责人: 张亚秋 联系电话:4673317

主要配置:

进样系统：填充柱进样口，分流/不分流进样口。

流路系统：双柱双流路

可同时安装三个独立控温的进样单元：填充柱进样口，毛细管进样口。

检测器：热导检测器（TCD）氢火焰离子化检测器（FID）

中文工作站

氮气。氢气、空气一体发生器。

主要技术指标:

操作温度：4-450℃

升温速率120-250℃/s

控温准确性：±0.01℃

降温速度：450℃下降至50℃小于6min.

检出限：1.5×10-12g/s(十二烷)

主要用途(或应用领域):

广泛应用于室内环境监测、食品、石油化工、医药卫生等行业。可以对气体试样、易挥发的液体固体进行定性定量分析。

仪器操作流程(使用步骤):

检查与准备

1）、检查工作

开机前先检查一体化气源是否与气相主机连接妥当，查漏后方可开机运行。

2）、准备工作

（1）、确定实验所需使用色谱柱类型，在打开仪器前更换所需色谱柱。

（2）、开启计算机电源。

（3）、依次打开氮气钢瓶阀门、氢气发生器、空气源、气相色谱仪。

（4）、待气相色谱仪主机屏幕有显示后，双击电脑桌面上【GCsolution】图标，启动控制程序。

2.样品分析

1）、准备分析

（1）、单击【操作】项下【分析仪器1】，弹出【登陆】窗口，单击【确定】进入【GC实时分析】界面。

（2）、更改系统配置

点击【仪器监视器】后，单击【配置和维护】—【系统配置】图标设置GC装置配置。在【可用模块】中选择实验所用的进样单元、检测器，点击向右箭头加入到【模块设置】。在【模块设定】中按实际情况更改所用进样口、色谱柱、检测器等配置信息。

在【模块设定】中双击【色谱柱】，可加入或选择所要使用的色谱柱型号。加入新的色谱柱应详细注册色谱柱。选择所用色谱柱，点击【选择】—【应用】—【确定】。

系统配置全部完成后点击【设置】。

（3）、【数据采集】参数设置

点击【实时分析】项下【仪器参数】图标，点击【高级】，按照所用实验方法进行各项参数的更改。

载气压力：氦气、氮气、氩气为0.5~0.9MPa，氢气为0.3~0.5MPa。

（4）、启动GC

单击【下载】，再单击【开启系统】，GC开始工作。

使用FID检测器时可直接按所需方法进行设置。

使用TCD检测器时，关闭检测器，将电流调为0，然后将进样口、柱温箱、检测器温度设置为40℃、30℃、50℃，并用氮气（氢气）吹至少30分钟。条件完成后方能按照实验所需方法进行设定，设好方法再开检测器，基线平稳后才能加电流。

使用ECD检测器时，关闭检测器，将电流调为0，将检测器温度设为条件温度，进样口和柱温箱温度设置为40~50℃，检测器温度达到设定值后方能按照方法进行设置，待所有条件稳定后，开检测器—加电流—【下载】。电流一般设为1nA，一定不能超过3nA。

（5）、保存方法文件

单击【文件】—【方法文件另存为】保存方法。

2）、单次分析

点击【实时分析】项下【单次分析】图标，再单击【样品记录】进行样品注册，填写样品信息后单击【确定】。

点击【斜率测定】，30秒后弹出对话框，点击【确定】，点击【零点调节】，在助手栏单击【开始】，进样，立即按GC仪器上的【START】键。

3）、数据分析

启动【再解析】，弹出登录对话框，单击【确定】。点击【数据分析】后，打开工具栏上的【数据管理器】，从中选择需要处理的文件。

在【数据分析】界面，【方法】栏中点击【编辑】，可依次设置【积分】、【定量】、【组分】。

在【数据分析】项下点击【手动分析】可对所处峰进行删除或改变，以用于重积分。

单击【文件】—【方法另存为】将方法保存。

（1）、面积归一化法

在【数据分析】界面，【方法】栏中点击【编辑】，【定量】定量方法中选择面积归一化法，浓度单位为%。组分中填写所计算峰的保留时间，名称，点击【查看】结果显示在【结果】项下【峰值表】中。

（2）、外标法：

在【数据分析】界面，【方法】栏中点击【编辑】，【定量】定量方法中选择外标法，校准曲线级别数为标准样品个数，一点以上不强制过零点。浓度单位依据实际设定，其他参数为默认值。【组分】填写名称、保留时间，类型选择目标。点击【查看】保存方法文件。在【再解析】栏下单击【批处理】，进行设置。对第一个样品，点击【样品类型】—【标准样】—【初始化校准曲线】—【确定】。选择所需要的方法文件、数据文件，级别号为1。除第一个样品，其他样品点击【样品类型】—【标准样】—【增加校准级别】—【确定】，选择相应方法文件、数据文件，级别号设为2、3、4等以此类推。点击【开始】点击【再解析】下【校准曲线】，打开【资源管理器】选择方法，可看到校准曲线及曲线方程。选择未知样品文件在结果项下可看到实验结果。

（3）、内标法

点击“GC-solution”界面【再解析】进入再解析界面。单击辅助工具栏上【数据分析】图标，在【资源管理器】中打开第一个浓度级别的标准品数据文件，进入方法编辑模式，编辑方法。单击【编辑】，单击【积分】标签，设置积分参数。单击【定量】标签，选择定量方法为内标法，按需要进行设置。单击【组分】标签，编辑组分表，目标化合物类型设为【目标】，内标化合物类型设为【内标】，内标组分按实际情况分组。编辑完后点击【查看】，提示是否删除选择“是”。单击【文件】，单击【方法另存为】保存方法。关闭数据文件，提示是否保存选择“是”。

单击【辅助工具栏】上的【标准曲线】，将保存好的方法拖入校准视图区，将已有的数据删除，并将各级别的标准品数据拖入，单击【文件】，单击【保存方法文件】，关闭校准方法文件。

未知样品的定量：选择数据文件，打开所需要的未知样文件，单击文件，单击加载方法，选择保存的定量方法。将自动弹出定量结果，保存定量结果。

（4）、文件保存

点击【数据分析】项下【报告文件】，打开【资源管理器】—【选择文件夹】—C盘—GCsolution—Sample，从中选择一种报告文件格式。单击【再解析】项下【报告生成器】，可自行建立报告文件格式，需要增加的模块可在工具栏中选择。单击【文件】—【格式文件另存为】保存新建格式文件。

点击【再解析】下【校准曲线】，打开【资源管理器】选择方法，可看到校准曲线及曲线方程。

4）、关机

样品采集结束后，点击【单次分析】栏中【停止】，然后观察检测器温度。关闭氢气和空气的电源开关。

FID检测器温度降至100℃以下，可点击【系统关闭】，然后关闭仪器。

TCD和ECD关机前先将电流调零，点击【下载】，检测器温度降至100℃以下。点击【系统关闭】。然后关闭仪器。

5）、安全检查

关闭所有仪器开关，关紧载气钢瓶阀门。拔掉所有电源插头，关闭屋内的总电源，方可离开实验室。