50万元以上大型仪器

原子吸收光谱仪

作者:国有资产管理处   时间:日期:2015-09-08 00:00:00   点击数:

设备名称:原子吸收光谱仪

: AAnalyst 800

:美国

生产厂家:美国PerkinElmer公司

购置时间:2012.01.06

:827386.70(套)

存放地点:第一教学楼703

仪器负责人: 高显会 联系电话: 13704164373

主要配置:火焰、石墨炉、自动进样器、空气压缩机、循环制冷装置、稳压电源、各种气瓶、安全气瓶柜、实时双光束光学系统、广谱范围阵列式固体检测器、8-灯灯架,内置灯电源。

主要技术指标:

1、光学系统

火焰法是“实时”双光束(同时检测样品和参比光束);石墨炉法是单光路起到双光束作用。

8灯系统: 全自动8灯灯架,带有内置的空心阴极灯和无极放电灯电源。同时点灯数目: 可同时预热8个灯。固态检测器: CCD检测器,一个低噪声的COMS电荷放大阵列在紫外和可见区提供最高的量子效率,比PMT(光电倍增管)有最大的信噪比。

2、火焰原子化器

气体控制:全计算机控制的燃气和助燃气监控。

安全功能:如果独有的燃烧头、雾化器/端盖、或燃烧排放系统没有正确的安装,在排放容器中的液位不正确,或是气体压力太低,互锁装置阻止点火。如果火焰没有被检测到,互锁装置也会自动切断燃烧气体。

燃烧系统:预混合燃烧系统被设计为能自动移动到样品室中,由软件控制和一个马达车架。火焰系统在光束中全自动地调节,使用马达驱动的燃烧底座水平和垂直调节并自动地由软件控制对燃烧位置进行优化并储存在计算机中。

预混合室:一个高强度的惰性预混合室,可同时检测水溶液和有机溶液。

雾化器: 可调节的耐腐蚀雾化器(由PEEK材料制造)。

燃烧头: 全钛空气-乙炔、笑气-乙炔燃烧头。

背景校正:使用一个高强度氘灯,连续光源双光束背景校正。

3、石墨炉原子化器

石墨炉类型:具有STPF(稳定温度平台石墨炉)技术,全自动控制的横向加热石墨炉(THGATM)。

温度范围: 室温到2600℃,增量10℃。

升温时间: 0到99秒,增量1秒。

保持时间: 0到99秒,增量1秒。

温度升温方式:最大功率升温(2000℃/秒)。

加热参数设置:温度(℃)、升温和保持时间(s)、气体类型(Ar/N2)等。

内部气体流量: 0ml/min(停气)、50ml/min(低流量)、250ml/min(全流量)。

最大气体流量:升/分。

石墨炉打开和关闭: 由软件指令气动式操作。

石墨炉位置优化: 由计算机自动控制(仅按一下鼠标)并储存在计算机中。

实际温度控制(TTC): 自动功率补偿,原子化温度不受电压和石墨管电阻变化影响,温度保持稳定。

横向加热石墨管: 没有温度梯度,降低原子化温度300℃,能同时测定高温和低温元素,减少更多干扰。

石墨炉加热电流: 直流电,避免交流电周期影响,吸收峰更加平滑。

自动基线漂移校正(BOC): 测量前自动零点校正,长时间测定基线稳定。

背景校正: 使用一个调制的0.8特斯拉磁场的纵向交变塞曼效应背景校正。

4、冷却系统: 自启动的循环热交换系统。

5、石墨炉自动进样器

样品数目:88 或 148。

进样体积:1 到99微升,增量1微升。

进样精度:±0.01微升。

20微升进样的RSD:≤0.5%。

主要用途(或应用领域)

原子吸收光谱法可测到10-9g/mL数量级,原子吸收光谱仪可测定多种元素。石墨炉原子吸收法可测到10-13g/mL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。

现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点。

仪器操作流程(使用步骤)

1、开机与分析测定

1.1开室内总电源开关;石墨炉电源开关;之后开空气压缩机,充满气后,使空压机输出压力保持在4.6㎏/㎝2以上;开氩气在0.35-0.4MPa;开启通风系统。

1.2打开计算机后,可以开主机电源,此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。

1.3点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst快捷图标,进行联机,此时光谱仪对光栅、马达等进行自检,直到屏幕上出现Select Workspace画面。

1.4在Technique中通过箭头选择分析技术Flame或Furnace,如果不更换直接点击“Menus and Toolbar”即进入工作界面;如果改变分析技术,要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。

2火焰法(Flame)

2.1打开乙炔气体使输出压力在0.1MPa。

2.2在工作站窗口中点击工作界面(Workspace),选择MANUAL FL,便会弹出以前保存的工作界面,若没有可以自己设定工作界面,即点击快捷菜单中的Manual、Results、Flame、Cailb四个图标,即打开四个常用的工作窗口,即可建立一个工作界面,以监测仪器的工作状态。

2.3点灯

(1)点击Lamp菜单,弹出Align Lamps窗口,检查待测元素的灯是否安装。

(2)在该窗口ON/OFF上单击是预热待测元素的灯,在Setup单击不但点亮测定元素的灯,同时仪器的波长狭缝等条件也被调节到设定状态。

(3)国产灯一般选择大于等于最大灯电流的1/3即可。。

(4)测完一个元素,若不要关掉灯,且另外的待测元素灯已经点亮预热,可以直接点击“Setup”下面该灯的位置即可达到该灯所要求的仪器条件。

(5)点亮灯后关闭灯窗口。

2.4 测定一个元素的分析方法可以在File菜单中打开也可以在窗口中快捷菜单中“Method…”下打开原有的分析方法或新建分析方法,也可以在快捷菜单中选择“Method”中新建方法。

2.5结果保存:在“Manual”窗口中,若不打印所有数据可以在Ping Log前的空格中消除“×”即可;点“Sample Information File:”后的Browse…即可输入样品信息(要编辑,编辑方法见后面内容)文件名;点“Results Data Set Name”后的Browse…即可输入保存结果的文件名。

2.6 点火:确定分析条件后,若火焰控制窗口的Safety中有绿色“√”便可以点火,观察火焰的颜色与稳定性,正常火焰应是蓝色没有锯齿状的,但乙炔流量大的是黄色。

2.7 测定一个元素,若不知该元素的最佳测定条件,可以使用铜或镁优化后的燃烧头位置、雾化器吸喷量,至于气流量(即火焰状况,燃烧气与助燃气比例),应根据测定的元素具体调节。

2.8 测定:先测标准空白,直到读数为零,再进行标准分析,浓度按从低到高顺序进行,建立校正曲线,标准的浓度必须是分析方法中设定的。

2.9打印报告:在File菜单下的子菜单utility下的Reporter即可进入专用报告界面,调出结果保存的文件名,就可以选择需要的报告格式进行预览或打印。

3石墨炉系统

3.1进入石墨炉测定窗口后,可以先打开工作界面,在窗口中点击工作界面(Workspace),选择Auto Analysis,便会弹出保存的工作界面,若没有可以自己设定工作界面,即点击快捷菜单中的Auto、Results、Flame、Cailb图标,即可建立工作分析界面。

3.2点灯:先关闭分析窗口(Auto),再点击Lamp窗口,预热测定元素的灯,特别是无极放电灯一定要预热,若不关闭分析窗口,Lamp菜单是灰色状态不能打开。其他条件同火焰系统。灯点亮后若在反光镜中不能看到完整的光斑,需进行石墨炉位置优化;再打开分析窗口。点亮灯后关闭灯窗口。

3.3分析方法:测定元素的分析方法可以在File菜单中打开也可以在窗口中快捷菜单中“Method…”下打开原有的分析方法或新建分析方法,也可以在快捷菜单中选择“Method”中新建方法。

3.4结果保存:在“Manual”窗口中,若不打印所有数据可以在Ping Log前的空格中消除“×”即可;点“Sample Information File:”下的Browse…即可输入样品信息(要编辑,编辑方法见后面内容)文件名;点“Results Data Set Name”下的Browse…即可输入保存结果的文件名。

3.5进样针位置的调节:分析前需校正自动进样针位置,保证进样到石墨管中且均匀,应该是连续的液滴状。

4测定:分析开始前,若长期未使用分析系统,要按分析方法的升温程序空烧石墨管一次,结果读数中第四位有数字便可测定,若第三位也有数字需再空烧一次或手动升温在2000以上空烧20秒,在2000以上不能超过20秒,2000以下需设置空烧时间。再将标准系列和样品以及稀释剂、基改剂放在方法和样品信息中设定的自动进样器位置上。对于自动进样系统,分析样品前,需将要测定的样品的位置在Auto窗口下的Setup中输入,如测定的样品位置在11-30位,就在“Use Autosampler Locations Listed Below”下的空格中,11-30。若测定了浓的标准,最好空烧一次石墨管。分析样品时,如果进样位置设置的重现性良好,重复测定一次即可,只要在方法中修改即可。样品信息文件名、结果文件名、分析样品位置设置完成后,点击Auto下的次级窗口Analyze,即可以在该窗口下选择分析‘Analyze All’、‘Calibrate’、‘Analyze Samples’,分别是分析所有设置位置样品(标准和样品)、分析校正曲线(方法中设置的位置)、分析样品。之后进行标准分析,浓度按从低到高顺序进行,建立校正曲线,也可以调用原有的校正曲线,但需进行重校测定。

5打印报告:在File菜单下的子菜单utility下的Reporter即可进入专用报告界面,调出结果保存的文件名,就可以选择需要的报告格式进行预览或打印。

6分析完成后,若要关机,按以下步骤进行:关闭灯,退出系统,关闭主机电源;再关闭空气压缩机和室内电源。

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